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      光譜儀原理

      ICP光譜分析中主要干擾及其消除技術

      更新時間:2021-06-29 14:35:31 點擊數:425

      ICP光譜分析中主要干擾及其消除技術

      ICP-OES法定量分析是相對測量技術,通過測量已知濃度的標樣,獲得已知濃度標樣目標元素的響應值,再來測量未知樣中目標元素的響應值。但通常測量過程中不可避免的會產生一些干擾因素,如物理干擾、電離干擾、光譜干擾及記憶效應等,需要采用適當的方法對其進行消除,以保證測量結果的真實準確。

      一、物理或基體干擾

      由標樣溶液和樣品之間的溶液差異導致的,主要包括在表面張力、溫度、溶解的固體總量、密度和粘度的不同,可導致發射信號的抑制或增強。溶液的入力性質不同,霧化效率也不同,主要表現為酸效應和鹽效應。

      通??赏ㄟ^校正溶液與樣品進行基體匹配、樣品稀釋、使用內標物校正和標準加入法等方法來消除上述干擾。

      二、電離干擾

      電離干擾是軸向等離子體ICP-OES常遇到的問題,徑向等離子體幾乎不存在電離干擾。產生的原因為樣品自吸、被分子物種吸收、太多的原子處于離子態等,從而導致易電離的元素線性變差。

      克服電離干擾可使用徑向視圖、優化可視高度,使用電離抑制,優化霧化器流速和RF功率,基體匹配,稀釋樣品等手段進行消除。

      三、光譜干擾

      是指來自多個原子或分子物種的發射光譜疊加在一起,如果干擾波長分離程度小于儀器分辨率,則發生光譜干擾。如果沒有進行校正,則會導致結果偏大。光譜干擾通常來自于樣品中的其它元素,主要是基體元素,偶爾也會來自于等離子體或溶劑。

      光譜干擾的校正可采用選擇另一個沒有干擾的波長、優化觀測高度、應用背景校正、使用干擾系數法和稀釋樣品等方法來實現。

      四、記憶效應或攜帶效應

      一些元素在樣品引入系統中的吸附效應強或濃度過高,會導致其被攜帶進入下一個樣品,從而使下一個樣品的測量結果偏高。

      消除上述隱患的校正方法可適當增加沖洗時間,或使用化學絡合劑幫助沖洗。


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